实验室高温管式炉作为材料烧结、热处理的关键设备,操作的规范性直接影响实验安全与结果准确性。以下是经过行业验证的标准操作步骤。
操作前需做好全面准备。首先检查设备外观,确认炉管无裂缝、法兰密封面平整,O 型密封圈无老化(建议每 30 次高温使用后更换)。根据实验需求选择坩埚材质:石英坩埚适用于 1200℃以下的氧化氛围,刚玉坩埚可耐受 1600℃高温,金属样品需使用石墨坩埚隔离。将样品放入坩埚后,用长柄工具推入炉管恒温区(通常为炉体中部 1/3 区域),旋紧法兰端盖,确保密封良好(泄漏率需≤0.5Pa・L/s)。连接气路系统时,惰性气体(如氩气)需先经过干燥塔除水,调节减压阀至 0.1-0.3MPa,试漏确认无气泡后,以 50-100mL/min 的流量预通气体 5 分钟,置换炉管内空气。
升温阶段需严格遵循程序。打开控制柜电源,在触摸屏上设定升温曲线:室温至 300℃阶段,升温速率控制在 5-10℃/min;300℃以上根据材料特性调整,陶瓷样品可设 10-15℃/min,金属粉末建议≤5℃/min。设置完毕点击 “运行”,密切观察炉管温度显示值与设定值的偏差(应≤±2℃)。当温度超过 500℃时,每 30 分钟记录一次数据,同时检查气路压力表是否稳定,发现异常立即按下急停按钮(响应时间≤0.5 秒)。

恒温过程要做好动态监控。达到设定温度后,系统自动进入恒温模式,此时需保持气体持续通入(流量可降至 30-50mL/min)。实验人员需每小时巡查一次,观察样品是否有挥发、坩埚是否变形。对于需长时间恒温(超过 8 小时)的实验,应在控制柜旁放置警示标识,禁止非操作人员靠近。若进行真空烧结,需在恒温前启动真空泵,将炉管内压力抽至≤10Pa,关闭真空阀后再开始升温。
降温与关机需按规程操作。实验结束后,点击 “停止加热”,让炉管自然降温。当温度降至 500℃以下时,可打开炉门加速冷却(但需保持气路畅通),禁止用风扇直接吹扫高温炉管。待温度降至 100℃以下,关闭气路阀门和控制柜电源,旋松法兰端盖释放残余压力。最后清理实验台面,将坩埚、长柄工具放入专用收纳盒,填写设备使用记录,注明升温速率、最高温度、恒温时间等关键参数。
遵循这些步骤操作,能有效降低实验室高温管式炉故障率(≤0.5%/ 月),保障实验人员安全与实验数据的可靠性。